糧食中粗脂肪含量測定

根據GB/T 5512—2008《糧油檢驗糧食中粗脂肪含量測定》，本測定方法適合于糧食中粗脂肪含量測定。

1.原理

將粉碎、分散且干燥的試樣用于有機溶劑回流提取，使試樣中的脂肪被溶劑抽提出來，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。

2.試劑

無水乙醚：分析純。不能用石油醚代替乙醚，因為它不能溶解全部的植物脂類物質。

3.儀器和用具

①分析天平：分度值0.1mg。

②電熱恒溫干燥箱。

③電熱恒溫水浴鍋。

④粉碎機、研缽。

⑤備有變色硅膠的干燥器。

⑥濾紙筒：直徑2cm，高約7.5cm。

⑦索氏提取器：各部件洗凈，在105℃溫度下烘干，其中抽提瓶烘至恒重。

⑧圓孔篩：孔徑為1mm。

⑨廣口瓶。

⑩脫脂線、脫脂細砂。

?脫脂棉：將醫(yī)用級棉花浸泡在乙醚或己烷中24h，期間攪拌數次，取出在空氣中晾干。

4.樣品制備

取除去雜質的干凈的試樣30～50g，磨碎，通過孔徑為1mm的圓孔篩，然后裝入廣口瓶中備用。試樣應研磨至適當的粒度，保證連續(xù)測定10次，測定的相對標準偏差RSD≤2.0%。

5.操作步驟

（1）試樣包扎

從備用的樣品中，用烘盒稱取2～5g試樣，在電熱恒溫干燥箱中105℃溫度下烘30min，趁熱倒入研缽中，加入約2g脫脂細砂一同研磨，將試樣和細砂研磨到出油狀，完全轉入濾紙筒內（筒底塞一層脫脂棉，并在105℃溫度下烘30min），用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。

（2）抽提與烘干

將抽提器安裝妥當，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內，同時注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的2/3處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開冷凝管進水管，開始加熱抽提。控制加熱的溫度，使冷凝的乙醚為每分鐘120～150滴，抽提的乙醚每小時回流7次以上。抽提時間須視試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管內的乙醚用玻璃片檢查（點滴試驗）無油跡為止。

抽凈脂肪后，用長柄鑷子取出濾紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后回收乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶部，然后將抽提瓶在105℃溫度下烘90min，然后再烘20min，烘至恒重為止（前后兩次質量差在0.2mg以內視為恒重），抽提瓶增加的質量即為粗脂肪的質量。

6.結果計算

粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜下含量分別按式（2-9）、式（2-10）、式（2-11）計算：

　?。?-9）

　?。?-10）

　　（2-11）

式中　Xs——濕基粗脂肪含量，以質量分數計，%；

Xg——干基粗脂肪含量，以質量分數計，%；

Xz——標準水和雜質下粗脂肪含量，以質量分數計，%；

m1——粗脂肪質量，g；

m——試樣質量，g；

M——試樣水分含量，以質量分數計，%；

Mb——試樣標準水分、標準雜質之和，%。

兩次試驗測定結果允差不超過0.4%，取其算術平均值作為測定結果，保留到小數點后一位。